總氮指的是水中所有有機(jī)，無機(jī)形態(tài)氮總量，包括NO3-、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸等有機(jī)氮。 總氮測(cè)定儀：用于測(cè)定水樣中總氮的含量，儀器采用的是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，采用的是紫外光。 檢測(cè)原理：運(yùn)用消解管密閉消解，以過硫酸鉀為氧化劑，在125℃條件下，將樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，再在酸性條件下與顯色劑反應(yīng)，生成絡(luò)合物，利用紫外吸收光度法測(cè)定其吸光度，經(jīng)過微電腦芯片計(jì)算后直接顯示總氮含量（mg/L）。 總氮檢測(cè)注意事項(xiàng) 1.試劑空白高的問題 造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠?？瞻赘哂?.030 ，就需要提純過硫酸鉀，提純方法就是二次結(jié)晶過硫酸鉀。 2.總氮取水體積 因?yàn)閴A性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮取水樣量為10ML時(shí)，測(cè)定范圍為0.20mg/l7.00mg/l?？偟哂?mg/l時(shí)要適當(dāng)減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進(jìn)行測(cè)定的話，高檢出限是14mg/l。當(dāng)總氮高于14?mg/l 時(shí)取水量就要再減少進(jìn)行測(cè)定。我一般是取2ML水樣進(jìn)行測(cè)定。出水總氮低時(shí)可以取5ML水樣進(jìn)行測(cè)定。 吸取水樣時(shí)要取靜止一定時(shí)間后的上清液。 3.要用新鮮的無氨水 整個(gè)總氮的測(cè)定過程中所用的無氨水，包括加藥前稀釋至10ML 用的無氨水，消解后加的無氨水，以及測(cè)定吸光值時(shí)參比樣用的無氨水，都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。 4.密封事項(xiàng) 比色管蓋子用生料帶纏好，這樣密封性更好，防止氨氮跑出。 生料帶對(duì)藥劑沒影響不會(huì)影響結(jié)果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損，以免碎屑掉入比色管內(nèi)，影響吸光值，從而影響化驗(yàn)結(jié)果。比色管蓋子一定要塞緊，然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔， 使紗布緊密包住蓋子。 5.溫度時(shí)間的設(shè)定 滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設(shè)定為125度，消解時(shí)間設(shè)定為1小時(shí)。 6.消解后冷卻的方法 趁熱拿出消解結(jié)束后，待滅菌鍋壓力降為0 后，馬上打開放氣閥放氣，放氣后馬上打開滅菌鍋蓋，立即拿出裝比色管的燒杯，把總氮的比色管（壓住總氮比色管的蓋子）趁熱多次搖勻，放回?zé)?，自然冷卻。 7.測(cè)定波長的調(diào)節(jié) 加入1+1鹽酸后，10分鐘之后測(cè)定吸光值（只要是10 分鐘后就行，時(shí)間長些不要緊，但要避免污染。）。分光光度計(jì)要預(yù)熱30分鐘以上，測(cè)定總氮的吸光值時(shí)，要先測(cè)220 波長的吸光值，全部測(cè)完了再測(cè)275波長的吸光值。 總氮和氨氮測(cè)定儀采用的光源即測(cè)量波長是多種，并且氨氮和總氮的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)也是不一樣的，因此，不能用總氮測(cè)定儀測(cè)量氨氮。 |
